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使用差示掃描量熱儀時(shí)需遵循的基本原則

更新時(shí)間:2021-06-04      點(diǎn)擊次數(shù):1467

使用差示掃描量熱儀時(shí)需遵循的基本原則

差示掃描量熱儀用于測量在一定壓力下材料內(nèi)部熱轉(zhuǎn)變相關(guān)的溫度、熱流的關(guān)系??捎糜谘趸€(wěn)定性、聚合物固化反應(yīng)、相轉(zhuǎn)變、熔融、黏合劑的交聯(lián)、高壓氧化誘導(dǎo)期、模擬實(shí)際反應(yīng)環(huán)境和特定氣氛下測量、測量與沸點(diǎn)有關(guān)的壓力等。上海皆準(zhǔn)儀器相關(guān)技術(shù)人員表示使用差示掃描量熱儀時(shí)需遵循以下的基本原則:
1、實(shí)驗(yàn)室室溫控制在20℃-30℃,溫度較為恒定的情況下實(shí)驗(yàn)結(jié)果精確度和重復(fù)性較高。室溫較高的情況下需開空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對恒溫。
2、為確保試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性,使用儀器時(shí)先空燒(不放任何樣品和參比物)30分鐘左右。
3、坩堝放在支持器中固定位置上,試樣用量少時(shí)要均勻平鋪在坩堝底部,不要堆在一側(cè);若試樣是顆粒,需要放在坩堝中央位置。
4、升溫速率一般情況下選擇10~20℃/min。過大會(huì)使曲線產(chǎn)生漂移,降低分辨力;過小測定時(shí)間長。
5、不得使用硬物清潔樣品托及實(shí)驗(yàn)區(qū),以免對儀器造成不可逆損害。
6、如果實(shí)驗(yàn)區(qū)有灰塵或其他粉末狀雜物應(yīng)使用洗耳球吹干凈,慎用嘴吹而迷眼。
7、實(shí)驗(yàn)區(qū)污染嚴(yán)重時(shí),可以將:溫度設(shè)為500℃,速率設(shè)為20℃/min,恒溫設(shè)為0min,按【運(yùn)行】鍵。
8、采集數(shù)據(jù)的過程中應(yīng)避免儀器周圍有明顯的震動(dòng),嚴(yán)禁打開上蓋,輕微的碰及儀器前部就會(huì)在DSC曲線上產(chǎn)生明顯的峰谷。
9、不要在采集數(shù)據(jù)的過程中調(diào)節(jié)凈化氣體的流量,因?yàn)闅怏w流量的輕微改變會(huì)對DSC曲線產(chǎn)生影響。
10、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,千萬小心DSC的爐蓋,用鑷子輕拿輕放,避免被燙或者爐蓋損壞。
11、儀器長時(shí)間不用,再次使用時(shí),務(wù)必空燒兩到三次,可以將:溫度設(shè)為400℃,速率設(shè)為10℃/min,恒溫設(shè)為0min,按【運(yùn)行】鍵。
12、坩堝底要平,無鋸齒形或彎曲,否則傳熱不良。
13、制備DSC樣品時(shí),不要把樣品灑在坩堝邊緣,以免污染傳感器,破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì),避免影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
14、為保證儀器正常使用,樣品在測試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解,與金屬鋁不起反應(yīng),無腐蝕。被測量的試樣若在升溫過程中能產(chǎn)生大量氣體,或能引起爆炸的都不能使用該儀器。因此,測試前應(yīng)對樣品的性質(zhì)有大概了解。
15、檢查儀器所有連接是否正確,所用氣體是否充足,工具是否齊全。
16、試驗(yàn)中,若選擇鋁坩堝為樣品皿,試驗(yàn)的zui高溫度不可超過550℃。若實(shí)驗(yàn)中zui高溫度超過550℃,則可選用陶瓷坩堝。
17、試樣用量要適宜,不宜過多,也不宜過少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求,根據(jù)要求確定用量。
18、對于無機(jī)試樣可以事先進(jìn)行研磨、過篩;對于高分子試樣應(yīng)盡量做到均勻;纖維可以做成1~2mm的同樣長度;粉狀試樣應(yīng)壓實(shí)。

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